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化验室测定全硫的方法
作者:    发布于:2019-09-14 16:56:43    文字:【】【】【
摘要:一、实验目的  1、 熟悉测定全硫的几种方法和步骤。 2、 理解测定硫的基本原理。 3、 了解并计算出煤中流的含量。 二、实验原理      艾士卡法是将煤样与艾士卡试剂充分混匀,在有空气的条件下,于低温处逐渐升温至850℃,煤中各种形态的硫全部转成可溶性的硫酸盐,在适当酸度下加入氯化钠溶液,使形成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的量,则计算出煤中硫含量。 

一、实验目的 

1、 熟悉测定化验室全硫的几种方法和步骤。 

2、 理解测定硫的基本原理。

 3、 了解并计算出煤中流的含量。

 二、实验原理      

艾士卡法是将煤样与艾士卡试剂充分混匀,在有空气的条件下,于低温处逐渐升温至850℃,煤中各种形态的硫全部转成可溶性的硫酸盐,在适当酸度下加入氯化钠溶液,使形成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的量,则计算出煤中硫含量。   三、实验仪器和试剂   干锅     高温炉   烧杯  玻璃棒   漏斗   铁架台  滤纸 煤样  艾氏试剂 

  四、实验步骤    

1、50mL的小烧杯准确称取粒度为0.2mm煤样1g于预先干燥过和称量过的坩埚中。

2、 250mL小烧杯准确称取2g艾士卡试剂用玻璃棒搅拌使上轮的煤样充分的脱离烧杯  并将艾 士卡试剂倒入小烧杯中用玻璃棒将煤样和艾士卡试剂充分混匀。                                         

3、称取1g艾士卡试剂平铺于小烧杯面上  ,充分将煤样覆盖住。 

4、将坩埚放入马弗炉中充分灼烧温度因达到815℃. 

 5、将样品从坩埚中转移到250mL小烧杯中用蒸馏水清洗搅拌注意应控制在100mL以内。 

6、过滤  将煤样通过漏斗过滤注意洗干净用250mL烧杯盛装注意将液体控制在200ml内. 

7、在液体中加2-3滴用甲基橙,用0.01HCL调pH值   调为红色适宜。 

 8、将液体在电炉上加热至40度到50度,加10%BaCl210ml,将产物陈化。

  9、过滤,将沉淀转移到坩埚注意将滤纸一并转移到坩埚内。碳化。灰化、灼烧,最后称量。 五、实验数据          灰测定空坩埚称  煤样  灰发后  硫测定  煤样称后  18.5155  0.5016  18.5557  16.1115  18.2253 

 六、实验计算  SQ.ad=G1×0.1373/G×100  SQ.ad=(18.5155-18.2253)*0.1373/0.5016*100=0.7923 得到的全硫为0.7923g。  

七、实验讨论 

 1、在称量时,手不得接触干锅,以免称量时的结果不准确。 

2、过滤后的滤纸一起灼烧。 

 3、灼烧后的煤样,要冷却20分钟后称量。


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